Tema 8. Identificación de elementos no deseables o tóxicos.
Aluminio.
Detección de Aluminio (Análisis cualitativo): Las sales de aluminio reaccionan con Alizarina-S en medio ácido sulfúrico diluido y amoniacal dando lugar a una laca de color rojo. Reacción con media-alta sensibilidad: 10 p.p.m. Reactivo bastante específico.
Determinación de Aluminio (Análisis cuantitativo): Espectrofotometría o colorimetría empleando el reactivo Alizarina-S y una vez formada la laca roja se mide la intensidad de color.
Cromo.
Cromo, generalidades: Se encuentran en cantidades muy pequeñas, las formas más importantes son Catión cromo (Cr+3), Ión cromato (CrO4-2), Ión dicromato (Cr2O7-2).
El ión cromato (CrO4-2) es estable en medio alcalino si pasa a medio ácido se convierte a ión dicromato
(Cr2O7-2).
El cromo (Cr+3) oxidado en medio alcalino pasa a ión cromato (CrO4-2).
El cromo (Cr+3) oxidado en medio ácido pasa a ión dicromato (Cr2O7-2).
Detección de Cromo (Análisis cualitativo): Cuando los dicromatos reaccionan con la difenilcarbacida, da lugar a una solución de color violeta.
Reacción con muy alta sensibilidad: 0,5-1 p.p.m.
Reactivo bastante específico.
Determinación de Cromo (Análisis cuantitativo): Espectrofotometria o colorimetría empleando como reactivo la difenilcarbacida.
miércoles, 19 de noviembre de 2008
Analisis agricola - Identificación de elementos no esenciales pero beneficiosos.
Tema 7. Identificación de elementos no esenciales pero beneficiosos.
Cobalto.
Cobalto, generalidades: Las leguminosas para el ganado deben tener al menos 1 p.p.m.
Detección de Cobalto tanto para ión cobaltoso Co+2 como ión cobáltico Co+3 (Análisis cualitativo):
-Cuando está concentrado; se emplea sulfocianuro amónico (NH4SCN), formando un complejo de color azul claro. Reacción con baja sensibilidad: 100 p.p.m. Reactivo no especifico interfieren los iones Fe+3, Cu+2, Mo+6 y Bi +3. El complejo azul claro es fácilmente extraíbles con disolventes orgánicos (Análisis cuantitativo).
-Cuando esta diluido: se emplea α nitroso - β naftol, formando un precipitado que es un compuesto de color rojo púrpura. Reacción con alta sensibilidad de 1 p.p.m. Reactivo bastante especifico pues los iones se pueden complejar mediante fosfatos y fluoruros para el hierro y el cobre mediante EDTA.. El complejo formado es fácilmente extraíble.
Determinación de Cobalto (Análisis cuantitativo):
Espectrofotometría o colorimetría, empleando α nitroso - β naftol extrayendolo con con disolventes orgánicos.
Absorción atómica.
Polarografía.
Vanadio.
Vanadio, generalidades: se puede encontrar de dos formas como Catión vanadio (V+3) y Anión metavanadato (VO3-)
Detección del catión vanadio V+3 (Análisis cualitativo): Cuando reacciona con agua oxigenada (H2O2) en medio ácido sulfúrico forma un complejo de color amarillo que pasa a rojo.
Reacción de alta sensibilidad: 3 p.p.m. Reactivo prácticamente específico, ya que los que interfieren no son comunes en medio agrícola. El complejo de color rojo es extraíble mediante disolventes orgánicos (Análisis cuantitativo).
Detección de anión metavanadato VO3- (Análisis cualitativo): Cuando reacciona con la oxina en medio ácido acético forma un complejo amarillo que si se calienta y se enfría bruscamente cambia a color azul y si se extrae con cloroformo el complejo azulado pasa a ser color rojo burdeos.
Reacción de alta sensibilidad: 1-2 p.p.m. Reactivo no específico. El complejo color rojo burdeos es extraíble mediante disolventes orgánicos (Analisis cuantitativo).
Determinación de vanadio (Análisis cuantitativo): Espectrofotometria o colorimetria empleando agua oxigenada ú oxina y posterior extracción mediante disolventes orgánicos, y a continuación se mide con un espectrofotometro.
Sodio.
Sodio, generalidades: Elemento muy abundante que se encuentra como nitrato de chile (NaNO3)
En suelos se deberá tener precaución porque un exceso provoca dispersión de la arcilla y haciendo un suelo más árido
Detección de Sodio Na+ (Análisis cualitativo): Cuando reacciona con el acetato de uranilo y zinc forma un precipitado de color amarillo verdoso cristalino.
Reacción con baja sensibilidad: 70 p.p.m. Reactivo no específico pero bale porque el sodio se encuentra en exceso. Pero en aguas es especifico.
Convendrá un poco de exceso del reactivo.
Con una acidez ligera o neutra.
En aguas la interferencia es nula, pero en suelos puede haber. Si se pone el precipitado a luz ultravioleta se consigue una sensibilidad de 10-12 p.p.m.
Determinación de Sodio (Análisis cuantitativo):
Fotometria de llama.
Absorción atómica.
Cloruros.
Detección de Cloruros Cl- (Análisis cualitativo): Reaccionan con una sal de plata formando un precipitado de color blanco muy voluminoso (cuajoso). Reacción de baja sensibilidad: 100 p.p.m. Reacción no específica, pero sirve por encontrarse exceso de cloro…..
Determinación de Cloruros (Análisis cuantitativo):
Método de Mohr.
Método de Volhard.
Método de Fajans.
Silicio.
Detección de Silicio (Análisis cualitativo): Los silicatos en medio ácido amoniacal (NH4+) reaccionan con los molibdatos dando lugar a una solución de color amarillo (sin dar precipitado).
Reacción de baja sensibilidad: 70-80 p.p.m..
Reacción no específica. Se eliminan interferencias añadiendo ácido tartárico. Se convierte en cuantitativo si se mide el color azul que da mediante una colorimetría.
Determinación de Silicio (Análisis cuantitativo):
Por espectrofotometría o colorimetría del color azul obtenido.
Cobalto.
Cobalto, generalidades: Las leguminosas para el ganado deben tener al menos 1 p.p.m.
Detección de Cobalto tanto para ión cobaltoso Co+2 como ión cobáltico Co+3 (Análisis cualitativo):
-Cuando está concentrado; se emplea sulfocianuro amónico (NH4SCN), formando un complejo de color azul claro. Reacción con baja sensibilidad: 100 p.p.m. Reactivo no especifico interfieren los iones Fe+3, Cu+2, Mo+6 y Bi +3. El complejo azul claro es fácilmente extraíbles con disolventes orgánicos (Análisis cuantitativo).
-Cuando esta diluido: se emplea α nitroso - β naftol, formando un precipitado que es un compuesto de color rojo púrpura. Reacción con alta sensibilidad de 1 p.p.m. Reactivo bastante especifico pues los iones se pueden complejar mediante fosfatos y fluoruros para el hierro y el cobre mediante EDTA.. El complejo formado es fácilmente extraíble.
Determinación de Cobalto (Análisis cuantitativo):
Espectrofotometría o colorimetría, empleando α nitroso - β naftol extrayendolo con con disolventes orgánicos.
Absorción atómica.
Polarografía.
Vanadio.
Vanadio, generalidades: se puede encontrar de dos formas como Catión vanadio (V+3) y Anión metavanadato (VO3-)
Detección del catión vanadio V+3 (Análisis cualitativo): Cuando reacciona con agua oxigenada (H2O2) en medio ácido sulfúrico forma un complejo de color amarillo que pasa a rojo.
Reacción de alta sensibilidad: 3 p.p.m. Reactivo prácticamente específico, ya que los que interfieren no son comunes en medio agrícola. El complejo de color rojo es extraíble mediante disolventes orgánicos (Análisis cuantitativo).
Detección de anión metavanadato VO3- (Análisis cualitativo): Cuando reacciona con la oxina en medio ácido acético forma un complejo amarillo que si se calienta y se enfría bruscamente cambia a color azul y si se extrae con cloroformo el complejo azulado pasa a ser color rojo burdeos.
Reacción de alta sensibilidad: 1-2 p.p.m. Reactivo no específico. El complejo color rojo burdeos es extraíble mediante disolventes orgánicos (Analisis cuantitativo).
Determinación de vanadio (Análisis cuantitativo): Espectrofotometria o colorimetria empleando agua oxigenada ú oxina y posterior extracción mediante disolventes orgánicos, y a continuación se mide con un espectrofotometro.
Sodio.
Sodio, generalidades: Elemento muy abundante que se encuentra como nitrato de chile (NaNO3)
En suelos se deberá tener precaución porque un exceso provoca dispersión de la arcilla y haciendo un suelo más árido
Detección de Sodio Na+ (Análisis cualitativo): Cuando reacciona con el acetato de uranilo y zinc forma un precipitado de color amarillo verdoso cristalino.
Reacción con baja sensibilidad: 70 p.p.m. Reactivo no específico pero bale porque el sodio se encuentra en exceso. Pero en aguas es especifico.
Convendrá un poco de exceso del reactivo.
Con una acidez ligera o neutra.
En aguas la interferencia es nula, pero en suelos puede haber. Si se pone el precipitado a luz ultravioleta se consigue una sensibilidad de 10-12 p.p.m.
Determinación de Sodio (Análisis cuantitativo):
Fotometria de llama.
Absorción atómica.
Cloruros.
Detección de Cloruros Cl- (Análisis cualitativo): Reaccionan con una sal de plata formando un precipitado de color blanco muy voluminoso (cuajoso). Reacción de baja sensibilidad: 100 p.p.m. Reacción no específica, pero sirve por encontrarse exceso de cloro…..
Determinación de Cloruros (Análisis cuantitativo):
Método de Mohr.
Método de Volhard.
Método de Fajans.
Silicio.
Detección de Silicio (Análisis cualitativo): Los silicatos en medio ácido amoniacal (NH4+) reaccionan con los molibdatos dando lugar a una solución de color amarillo (sin dar precipitado).
Reacción de baja sensibilidad: 70-80 p.p.m..
Reacción no específica. Se eliminan interferencias añadiendo ácido tartárico. Se convierte en cuantitativo si se mide el color azul que da mediante una colorimetría.
Determinación de Silicio (Análisis cuantitativo):
Por espectrofotometría o colorimetría del color azul obtenido.
Analisis agricola - Identificación de elementos esenciales. Microelementos.
Tema 6. Tema 6. Identificación de elementos esenciales. Microelementos.
Hierro.
Hierro, generalidades:
-Suelos; dependiendo del pH, existen iones ferrosos (Fe+2) e iones férricos (Fe+3), así como los hidroxilos disociados Fe(OH)+2 y Fe(OH)+2
La sales ferrosas son muy inestables, y el oxígeno las pasa a sales férricas, que son amarillas. Las plantas utilizan iones ferrosos (Fe+2), por lo que el ión férrico debe ser reducido previamente.
-Plantas; debido a la capacidad de cambio de valencia por intercambio de electrones forma numerosos complejos orgánicos en los procesos de oxidorreducción de la planta. Puede ser absorbido como complejo orgánico en forma de quelatos.
Es indispensable para la formación de clorofila, y forma parte de diversos enzimas de oxidación , que intervienen en la fotosíntesis, respiración, etc.
-En abonos; se encuentra en abonos inorgánicos (sulfato ferroso), y en complejos inorgánicos como quelatos de hierro, que mantienen el hierro disponible para la planta, impidiendo su solubilización.
-Aguas; también se encuentra en ellas.
Detección de ión ferroso (Análisis cualitativo):
-Detección de ión ferroso (Fe+2) cuando esta concentrado; con el reactivo ferricianuro potásico, que dará un precipitado azul de turnbull, precipitara Ferricianuro ferroso.
Es un reactivo medianamente sensible, y no especifico por eso solo se utiliza cuando haya mucha cantidad de sales ferrosas.
-Detección de ión ferroso (Fe+2) cuando está diluido; cuando hay poca cantidad se puede emplear 3 reactivos orgánicos y especificos, aportando como catalizador H+.
el 1-10 fenantrolina, que da un complejo quelatado de color rojo rosado. Reacción con muy alta sensibilidad: 0,5 p.p.m.
el 2-2´dipiridilo, que da un compuesto complejo de color rojo más oscuro. Reacción con muy alta sensibilidad: 0,05 p.p.m.
el Batofenantrolina, da lugar a un compuesto quelatado de color rojo. Reacción con muy alta sensibilidad: 0,02 p.p.m. Muy bueno.
Determinación de ión ferroso (Análisis cuantitativo): Espectofotometría o colorimetría, empleando cualquiera de los 3 reactivos organicos y especificos citados anteriormente.
Detección de ión férrico (Análisis cualitativo):
-Detección de ión férrico Fe+3 cuando está concentrado; las sales férricas reaccionan con el reactivo sulfocianuro, dando lugar a un complejo de color rojo sangre.
Reacción con alta sensibilidad de 5 p.p.m.
Reactivo selectivo no especifico, pues intervienen los iones Cu+2 (verde), Co+2 (azul), Bi+3 (amarillo) y Mo+6 (rojo).
Necesitaremos una alta concentración del reactivo.
La acidez deberá ser entre pH 2,5-3,0 empleando HCl diluido para que el acido sulfocianhídrico este completamente disociado en sus iones. Si se da en medio alcalino o neutro, el ión férrico produce el hidróxido férrico y precipita de color pardo.
SCNH→H+ + SCN-
Interferencias;
La reacción puede aumentar si una vez formado el complejo lo extraemos con un disolvente orgánico como el éter o acetona, lo hacemos mas estable y mas soluble.
-Detección de ión férrico Fe+3 cuando está diluido; se utiliza el reactivo ferrón que da un complejo verde-verde azulado.
Reacción con alta sensibilidad: 0,1 p.p.m.
Reactivo bastante específico de las sales férricas, el catión que más interfiere en la reacción es el Cu+2.
Determinación del ión férrico (Análisis cuantitativo).
Espectofotometría o colorimetria, empleando Ácido sulfosalicílico, o bien llevando a cabo la reducción de las sales férricas a ferrosas, empleando cualquiera de los 3 reactivos especificos, 1-10 fenantrolina,el 2-2´dipiridilo y Batofenantrolina.
Absorción atomica.
Polarografía.
Electroanálisis.
Manganeso.
Manganeso, generalidades:
-Suelos; se encuentra como Manganeso soluble en la solución del suelo y Manganeso cambiable, como Manganeso asimilable y Manganeso fácilmente reducible.
En la solución del suelo y adsorbido en el complejo colodial se encuentra el ión reducido Mn+2,que es el que se absorben los cultivos.
-Plantas; se encuentra en la planta generalmente en forma iónica o asociado a complejos orgánicos (quelatos). El manganeso participa en la fotosíntesis y el metabolismo de los hidratos de carbono.
-Abonos; se encuentra como abonos inorgánicos como sulfato de manganeso MnSO4 24% de Mn, carbonato de manganeso MnCO3, 31% de Mn, cloruro de manganeso MnCl2 17% Mn. También se encuentran como quelatos de manganeso con una riqueza del 12% de Mn.
-Aguas; también se encuentra en ellas.
Detección de Manganeso (Análisis cualitativo):
-Cuando esta concentrado; cuando las sales manganosas reaccionan con las bases, dan lugar a la formación de Hidróxido de manganeso Mm(OH)2, inestable que termina convirtiendose simplemente con el oxígeno a ácido mangánico. Que a su vez reaccionara con en exceso de hidróxido y forma manganito manganoso. El manganito manganoso de color negro y , que oxidara la bencidina dando lugar al compuesto azul de bencidina.
Reacción con alta sensibilidad: 3 p.p.m.
Reactivo no especifico, pues los oxidantes medianamente fuertes dan esta reacción.
-Cuando esta diluido; se llevara a cabo la oxidación de las sales manganosas Mn+2 a permanganato MnO4- que son de color violeta.
Para oxidarlas se utilizaran
Bismutato (BiO3-), se hará en medio ácido, y dando el color violeta. Reactivo bastante específico. En esta reacción habrán interferencias debidas al Ni+2, Cu+2,Co+2 y el CrO-2 que no nos dejaran ver el violeta. Reacción con alta sensibilidad de 5 p.p.m.
Persulfato (S2O8-2), se hará en medio ácido y caliente, dando el color violeta. Reactivo bastante específico. La plata interfiere con los cloruros, pero si añadimos HCl y hervimos la solución se evaporara. Reacción con alta sensibilidad: 2 p.p.m.
Periodato (IO4-), se hará en medio ácido y en caliente, dando el color violeta. Reactivo bastante específico. Reacción con alta sensibilidad: 5 p.p.m.
Determinación de Manganeso (Análisis cuantitativo):
Espectofotometría o colorimetría, mediante el periodato como agente oxidante en medio ácido.
Absorción atómica.
Polarografía.
Electroanálisis o electrodeposición.
Cobre.
Cobre, generalidades:
-Suelos; el ion Cu+2 es el que absorben los cultivos, se encuentra en el suelo como, cobre soluble en la solución del suelo (poco) y cobre cambiable (la mayoría), ambos son el cobre asimilable.
-Plantas; disociado y no forma compuestos estables, y participa en la cadena de transferencia de electrones de la fotosíntesis
-Abonos; abonos inorgánicos como el sulfato de cobre 25-35 % de Cu, óxido de cobre 75-89 % Cu, cloruro de cobre 17 % Cu. También se encuentran quelatos de cobre 13% Cu.
-Agua; cantidades muy pequeñas.
Detección de ión cuproso Cu+ (Análisis cualitativo y cuantitativo): Se utilizan 3 reactivos;
-Cuproina, las sales cuprosas en medio ácido clorhídrico dan un precipitado de color rojo púrpura. Reacción con alta sensibilidad: 1p.p.m. Reactivo específico de las sales cuprosas. El color rojo púrpura es fácilmente extraíble con disolventes orgánicos. De modo que sirve como método cuantitativo.
-Neocuproina, las sales cuprosas en medio ácido clorhídrico dan un precipitado de color rojo. Reacción con muy alta sensibilidad: 0,5 p.p.m. Reactivo bastante específico. El color rojo es fácilmente extraíble con disolventes orgánicos. De modo que sirve como método cuantitativo.
-Batocuproina, las sales cuprosas en medio ácido clorhídrico dan un precipitado de color rojo naranja. Reacción con muy alta sensibilidad (la mas alta de las 3): 0,2 p.p.m. Reactivo totalmente específico. El color rojo naranja es fácilmente extraíble con disolventes orgánicos. De modo que sirve como método cuantitativo.
Detección de ión cúprico Cu+2 (Análisis cualitativo):
-Cuando está concentrado; se le añade hidróxido de amonio (NH4OH), que después de reaccionar darán lugar a un compuesto azul denominado Tetraamina de cobre. Con una sensibilidad de la reacción media. Reactivo bastante especifico.
-Cuando está diluido; se le añade dietil-ditiocarbamato sódico, en medio ligeramente amoniacal (NH4OH), que dará lugar a un compuesto complejo de color amarillo parduzco. Reacción con media-alta sensibilidad: 10 p.p.m. Reactivo bastante específico, y mas aun cuando se le añade unas gotas de E.D.T.A.
Determinación de cobre (Análisis cuantitativo):
Por espectrofotometría o colorimetría.
Por absorción atómica.
Polarografía.
Electroanálisis.
Zinc.
Zinc, generalidades:
-Suelos; el ion Zn+2 como zinc soluble en la solución del suelo y zinc cambiable.
-Plantas; el zinc actúa como enlace en muchos sistemas enzimáticos, al igual que el manganeso y magnesio. Se encuentra en forma iónica o asociado a diversos complejos orgánicos, sin formar compuestos estables.
-Abonos; se encuentra en abonos inorgánicos como sulfato de zinc ZnSo4 36% Zn, óxido de zinc ZnO 78-80% de Zn y carbamato de zinc ZnCO3 52% Zn. También se encuentra como complejos orgánicos como quelatos de zinc con 9-14% Zn.
-Aguas; en cantidades muy pequeñas.
Detección de zinc (Análisis cualitativo y cuantitativo): Las sales de zinc en medio amoniacal o ácido acético reaccionan con la ditizona formando un complejo interno de color rojo púrpura ó rosado.
Reacción con media sensibilidad:10-12 p.p.m. Reactivo no específico. Interfieren cationes metálicos formando un complejo iónico de color rojo.
Se desarrollara en medio alcalino o ligeramente ácida según haya mucho zinc o poco.
El complejo de color rojo púrpura ó rosado es fácilmente extraíble mediante disolvente orgánico, de ese modo se realiza cuantitativamente.
Determinación de zinc (Análisis cuantitativo):
Espectofotometría o colorimetría, mediante el reactivo ditizona. Forma un complejo rojo púrpura o rosado que es fácilmente extraible mediante disolventes orgánicos
Absorción atómica.
Polarografía.
Electroanálisis o electrodeposición.
Boro.
Boro, generalidades: Se puede encontrar en modo de ión metaborato BO2-, ión ortoborato BO3-3, el primero con agua da el segundo. El ión tetraborato B4O7-2.
-Suelos; se encuentra en el suelo como boro en la disolución del suelo, y como boro intercambiable adsorbido en el complejo arcillo-húmico. El boro es adsorbido por las plantas como ácido ortobórico (H3BO3) el cual se mantiene en el suelo sin disociar.
-Plantas; como ácido ortobórico (H3BO3) el cual se mantiene en el sin disociar o formando complejos inestables con polisacáridos.
-Abonos; Bórax con una riqueza de 30-40 % de B2O3. Y Solubor con una riqueza de hasta 66 % de B2O3.
-Aguas; más de 1 p.p.m. es tóxico.
Detección de Boro (Análisis cualitativo):
-Cuando está concentrado (en abonos); se hace reacciónar el ión metaborato con ácido sulfurico concentrado. El resultado reaccióna con el acohol metílico dando lugar al borato de metilo BO2(CH3), que arde formando una llama verdosa. Reacción con muy alta sensibilidad: 0,2 p.p.m. Reacción no especifica, pues interfieren varias sales. Como las de calcio, bario, cobre y talio.
-Cuando está diluido; se emplean 3 reactivos orgánicos y específicos.
Quinalizarina, en medio fuertemente ácido reaccionan y se obtienen una coloración que va del violeta rojo del reactivo al azul. Sensibilidad de la reacción 0,5-1 p.p.m. Reacción con muy alta sensibilidad. Reactivo bastante específico del boro. Método en desuso.
Curcumina, en medio ácido oxálico reaccionan dando un precipitado de color naranja-rojo. Reacción con muy alta sensibilidad. Reactivo bastante especifico del boro. El precipitado que se forma es fácilmente extraíble con disolventes orgánicos (Análisis cuantitativo).
Dianthrimida, en medio ácido sulfúrico reaccionan dando lugar a una coloración azul. Reacción con una sensibilidad muy alta. Reactivo bastante específico del boro. Se puede analizar cuantitativamente si hay menos de 10 microgramos de boro.
Determinación de Boro (Análisis cuantitativo):
Espectrofotometría o colorimetría, empleando los cualquiera de los 3 reactivos anteriores.
Absorción atómica.
Molibdeno.
Molibdeno, generalidades:
-Suelos; se encuentra en la solución del suelo o adsorbido por el complejo arcillo-húmico como ión molibdato (MoO4)-2.
-Plantas; adsorbido en forma de ión molibdato. Tiene una doble función, actua como catalizador en la reducción de nitratos y cataliza la acción por la cual las leguminosas absorben oxígeno directamente de la atmósfera.
-Abonos; Molibdato amónico MoO4(NH4)2 y Molibdato sódico MoO4Na2.
Detección de Molibdeno (Análisis cualitativo):
-Cuando está concentrado; se adiciona sufocianuro amónico y cloruro estannoso, que en medio acido forman un complejo de color rojo sangre. Reacción con media-alta sensibilidad: 10 p.p.m.. Reacción bastante selectiva aunque interieren varios cationes como el hierro, el cobre, níquel, bismuto y mercurio. El complejo rojo sangre es fácilmente extraíble con disolventes orgánicos (Análisis cuantitativo).
-Cuando está diluido; con el reactivo de etil xantogenato potásico que dará un precipitado de color rojo púrpura o rosado. Reacción con alta sensibilidad: 5 p.p.m.. Reactivo bastante específico. Si se adicionan unas gotitas de ácido perclórico se eliminan interferencias. El complejo que se forma de color rojo púrpura o rosado es fácilmente extraíble con disolventes orgánicos (Análisis cuantitativo).
Determinación de Molibdeno (Análisis cuantitativo):
Espectrofotometría o colorimetría empleando el reactivo etil xantogenato potásico.
Hierro.
Hierro, generalidades:
-Suelos; dependiendo del pH, existen iones ferrosos (Fe+2) e iones férricos (Fe+3), así como los hidroxilos disociados Fe(OH)+2 y Fe(OH)+2
La sales ferrosas son muy inestables, y el oxígeno las pasa a sales férricas, que son amarillas. Las plantas utilizan iones ferrosos (Fe+2), por lo que el ión férrico debe ser reducido previamente.
-Plantas; debido a la capacidad de cambio de valencia por intercambio de electrones forma numerosos complejos orgánicos en los procesos de oxidorreducción de la planta. Puede ser absorbido como complejo orgánico en forma de quelatos.
Es indispensable para la formación de clorofila, y forma parte de diversos enzimas de oxidación , que intervienen en la fotosíntesis, respiración, etc.
-En abonos; se encuentra en abonos inorgánicos (sulfato ferroso), y en complejos inorgánicos como quelatos de hierro, que mantienen el hierro disponible para la planta, impidiendo su solubilización.
-Aguas; también se encuentra en ellas.
Detección de ión ferroso (Análisis cualitativo):
-Detección de ión ferroso (Fe+2) cuando esta concentrado; con el reactivo ferricianuro potásico, que dará un precipitado azul de turnbull, precipitara Ferricianuro ferroso.
Es un reactivo medianamente sensible, y no especifico por eso solo se utiliza cuando haya mucha cantidad de sales ferrosas.
-Detección de ión ferroso (Fe+2) cuando está diluido; cuando hay poca cantidad se puede emplear 3 reactivos orgánicos y especificos, aportando como catalizador H+.
el 1-10 fenantrolina, que da un complejo quelatado de color rojo rosado. Reacción con muy alta sensibilidad: 0,5 p.p.m.
el 2-2´dipiridilo, que da un compuesto complejo de color rojo más oscuro. Reacción con muy alta sensibilidad: 0,05 p.p.m.
el Batofenantrolina, da lugar a un compuesto quelatado de color rojo. Reacción con muy alta sensibilidad: 0,02 p.p.m. Muy bueno.
Determinación de ión ferroso (Análisis cuantitativo): Espectofotometría o colorimetría, empleando cualquiera de los 3 reactivos organicos y especificos citados anteriormente.
Detección de ión férrico (Análisis cualitativo):
-Detección de ión férrico Fe+3 cuando está concentrado; las sales férricas reaccionan con el reactivo sulfocianuro, dando lugar a un complejo de color rojo sangre.
Reacción con alta sensibilidad de 5 p.p.m.
Reactivo selectivo no especifico, pues intervienen los iones Cu+2 (verde), Co+2 (azul), Bi+3 (amarillo) y Mo+6 (rojo).
Necesitaremos una alta concentración del reactivo.
La acidez deberá ser entre pH 2,5-3,0 empleando HCl diluido para que el acido sulfocianhídrico este completamente disociado en sus iones. Si se da en medio alcalino o neutro, el ión férrico produce el hidróxido férrico y precipita de color pardo.
SCNH→H+ + SCN-
Interferencias;
La reacción puede aumentar si una vez formado el complejo lo extraemos con un disolvente orgánico como el éter o acetona, lo hacemos mas estable y mas soluble.
-Detección de ión férrico Fe+3 cuando está diluido; se utiliza el reactivo ferrón que da un complejo verde-verde azulado.
Reacción con alta sensibilidad: 0,1 p.p.m.
Reactivo bastante específico de las sales férricas, el catión que más interfiere en la reacción es el Cu+2.
Determinación del ión férrico (Análisis cuantitativo).
Espectofotometría o colorimetria, empleando Ácido sulfosalicílico, o bien llevando a cabo la reducción de las sales férricas a ferrosas, empleando cualquiera de los 3 reactivos especificos, 1-10 fenantrolina,el 2-2´dipiridilo y Batofenantrolina.
Absorción atomica.
Polarografía.
Electroanálisis.
Manganeso.
Manganeso, generalidades:
-Suelos; se encuentra como Manganeso soluble en la solución del suelo y Manganeso cambiable, como Manganeso asimilable y Manganeso fácilmente reducible.
En la solución del suelo y adsorbido en el complejo colodial se encuentra el ión reducido Mn+2,que es el que se absorben los cultivos.
-Plantas; se encuentra en la planta generalmente en forma iónica o asociado a complejos orgánicos (quelatos). El manganeso participa en la fotosíntesis y el metabolismo de los hidratos de carbono.
-Abonos; se encuentra como abonos inorgánicos como sulfato de manganeso MnSO4 24% de Mn, carbonato de manganeso MnCO3, 31% de Mn, cloruro de manganeso MnCl2 17% Mn. También se encuentran como quelatos de manganeso con una riqueza del 12% de Mn.
-Aguas; también se encuentra en ellas.
Detección de Manganeso (Análisis cualitativo):
-Cuando esta concentrado; cuando las sales manganosas reaccionan con las bases, dan lugar a la formación de Hidróxido de manganeso Mm(OH)2, inestable que termina convirtiendose simplemente con el oxígeno a ácido mangánico. Que a su vez reaccionara con en exceso de hidróxido y forma manganito manganoso. El manganito manganoso de color negro y , que oxidara la bencidina dando lugar al compuesto azul de bencidina.
Reacción con alta sensibilidad: 3 p.p.m.
Reactivo no especifico, pues los oxidantes medianamente fuertes dan esta reacción.
-Cuando esta diluido; se llevara a cabo la oxidación de las sales manganosas Mn+2 a permanganato MnO4- que son de color violeta.
Para oxidarlas se utilizaran
Bismutato (BiO3-), se hará en medio ácido, y dando el color violeta. Reactivo bastante específico. En esta reacción habrán interferencias debidas al Ni+2, Cu+2,Co+2 y el CrO-2 que no nos dejaran ver el violeta. Reacción con alta sensibilidad de 5 p.p.m.
Persulfato (S2O8-2), se hará en medio ácido y caliente, dando el color violeta. Reactivo bastante específico. La plata interfiere con los cloruros, pero si añadimos HCl y hervimos la solución se evaporara. Reacción con alta sensibilidad: 2 p.p.m.
Periodato (IO4-), se hará en medio ácido y en caliente, dando el color violeta. Reactivo bastante específico. Reacción con alta sensibilidad: 5 p.p.m.
Determinación de Manganeso (Análisis cuantitativo):
Espectofotometría o colorimetría, mediante el periodato como agente oxidante en medio ácido.
Absorción atómica.
Polarografía.
Electroanálisis o electrodeposición.
Cobre.
Cobre, generalidades:
-Suelos; el ion Cu+2 es el que absorben los cultivos, se encuentra en el suelo como, cobre soluble en la solución del suelo (poco) y cobre cambiable (la mayoría), ambos son el cobre asimilable.
-Plantas; disociado y no forma compuestos estables, y participa en la cadena de transferencia de electrones de la fotosíntesis
-Abonos; abonos inorgánicos como el sulfato de cobre 25-35 % de Cu, óxido de cobre 75-89 % Cu, cloruro de cobre 17 % Cu. También se encuentran quelatos de cobre 13% Cu.
-Agua; cantidades muy pequeñas.
Detección de ión cuproso Cu+ (Análisis cualitativo y cuantitativo): Se utilizan 3 reactivos;
-Cuproina, las sales cuprosas en medio ácido clorhídrico dan un precipitado de color rojo púrpura. Reacción con alta sensibilidad: 1p.p.m. Reactivo específico de las sales cuprosas. El color rojo púrpura es fácilmente extraíble con disolventes orgánicos. De modo que sirve como método cuantitativo.
-Neocuproina, las sales cuprosas en medio ácido clorhídrico dan un precipitado de color rojo. Reacción con muy alta sensibilidad: 0,5 p.p.m. Reactivo bastante específico. El color rojo es fácilmente extraíble con disolventes orgánicos. De modo que sirve como método cuantitativo.
-Batocuproina, las sales cuprosas en medio ácido clorhídrico dan un precipitado de color rojo naranja. Reacción con muy alta sensibilidad (la mas alta de las 3): 0,2 p.p.m. Reactivo totalmente específico. El color rojo naranja es fácilmente extraíble con disolventes orgánicos. De modo que sirve como método cuantitativo.
Detección de ión cúprico Cu+2 (Análisis cualitativo):
-Cuando está concentrado; se le añade hidróxido de amonio (NH4OH), que después de reaccionar darán lugar a un compuesto azul denominado Tetraamina de cobre. Con una sensibilidad de la reacción media. Reactivo bastante especifico.
-Cuando está diluido; se le añade dietil-ditiocarbamato sódico, en medio ligeramente amoniacal (NH4OH), que dará lugar a un compuesto complejo de color amarillo parduzco. Reacción con media-alta sensibilidad: 10 p.p.m. Reactivo bastante específico, y mas aun cuando se le añade unas gotas de E.D.T.A.
Determinación de cobre (Análisis cuantitativo):
Por espectrofotometría o colorimetría.
Por absorción atómica.
Polarografía.
Electroanálisis.
Zinc.
Zinc, generalidades:
-Suelos; el ion Zn+2 como zinc soluble en la solución del suelo y zinc cambiable.
-Plantas; el zinc actúa como enlace en muchos sistemas enzimáticos, al igual que el manganeso y magnesio. Se encuentra en forma iónica o asociado a diversos complejos orgánicos, sin formar compuestos estables.
-Abonos; se encuentra en abonos inorgánicos como sulfato de zinc ZnSo4 36% Zn, óxido de zinc ZnO 78-80% de Zn y carbamato de zinc ZnCO3 52% Zn. También se encuentra como complejos orgánicos como quelatos de zinc con 9-14% Zn.
-Aguas; en cantidades muy pequeñas.
Detección de zinc (Análisis cualitativo y cuantitativo): Las sales de zinc en medio amoniacal o ácido acético reaccionan con la ditizona formando un complejo interno de color rojo púrpura ó rosado.
Reacción con media sensibilidad:10-12 p.p.m. Reactivo no específico. Interfieren cationes metálicos formando un complejo iónico de color rojo.
Se desarrollara en medio alcalino o ligeramente ácida según haya mucho zinc o poco.
El complejo de color rojo púrpura ó rosado es fácilmente extraíble mediante disolvente orgánico, de ese modo se realiza cuantitativamente.
Determinación de zinc (Análisis cuantitativo):
Espectofotometría o colorimetría, mediante el reactivo ditizona. Forma un complejo rojo púrpura o rosado que es fácilmente extraible mediante disolventes orgánicos
Absorción atómica.
Polarografía.
Electroanálisis o electrodeposición.
Boro.
Boro, generalidades: Se puede encontrar en modo de ión metaborato BO2-, ión ortoborato BO3-3, el primero con agua da el segundo. El ión tetraborato B4O7-2.
-Suelos; se encuentra en el suelo como boro en la disolución del suelo, y como boro intercambiable adsorbido en el complejo arcillo-húmico. El boro es adsorbido por las plantas como ácido ortobórico (H3BO3) el cual se mantiene en el suelo sin disociar.
-Plantas; como ácido ortobórico (H3BO3) el cual se mantiene en el sin disociar o formando complejos inestables con polisacáridos.
-Abonos; Bórax con una riqueza de 30-40 % de B2O3. Y Solubor con una riqueza de hasta 66 % de B2O3.
-Aguas; más de 1 p.p.m. es tóxico.
Detección de Boro (Análisis cualitativo):
-Cuando está concentrado (en abonos); se hace reacciónar el ión metaborato con ácido sulfurico concentrado. El resultado reaccióna con el acohol metílico dando lugar al borato de metilo BO2(CH3), que arde formando una llama verdosa. Reacción con muy alta sensibilidad: 0,2 p.p.m. Reacción no especifica, pues interfieren varias sales. Como las de calcio, bario, cobre y talio.
-Cuando está diluido; se emplean 3 reactivos orgánicos y específicos.
Quinalizarina, en medio fuertemente ácido reaccionan y se obtienen una coloración que va del violeta rojo del reactivo al azul. Sensibilidad de la reacción 0,5-1 p.p.m. Reacción con muy alta sensibilidad. Reactivo bastante específico del boro. Método en desuso.
Curcumina, en medio ácido oxálico reaccionan dando un precipitado de color naranja-rojo. Reacción con muy alta sensibilidad. Reactivo bastante especifico del boro. El precipitado que se forma es fácilmente extraíble con disolventes orgánicos (Análisis cuantitativo).
Dianthrimida, en medio ácido sulfúrico reaccionan dando lugar a una coloración azul. Reacción con una sensibilidad muy alta. Reactivo bastante específico del boro. Se puede analizar cuantitativamente si hay menos de 10 microgramos de boro.
Determinación de Boro (Análisis cuantitativo):
Espectrofotometría o colorimetría, empleando los cualquiera de los 3 reactivos anteriores.
Absorción atómica.
Molibdeno.
Molibdeno, generalidades:
-Suelos; se encuentra en la solución del suelo o adsorbido por el complejo arcillo-húmico como ión molibdato (MoO4)-2.
-Plantas; adsorbido en forma de ión molibdato. Tiene una doble función, actua como catalizador en la reducción de nitratos y cataliza la acción por la cual las leguminosas absorben oxígeno directamente de la atmósfera.
-Abonos; Molibdato amónico MoO4(NH4)2 y Molibdato sódico MoO4Na2.
Detección de Molibdeno (Análisis cualitativo):
-Cuando está concentrado; se adiciona sufocianuro amónico y cloruro estannoso, que en medio acido forman un complejo de color rojo sangre. Reacción con media-alta sensibilidad: 10 p.p.m.. Reacción bastante selectiva aunque interieren varios cationes como el hierro, el cobre, níquel, bismuto y mercurio. El complejo rojo sangre es fácilmente extraíble con disolventes orgánicos (Análisis cuantitativo).
-Cuando está diluido; con el reactivo de etil xantogenato potásico que dará un precipitado de color rojo púrpura o rosado. Reacción con alta sensibilidad: 5 p.p.m.. Reactivo bastante específico. Si se adicionan unas gotitas de ácido perclórico se eliminan interferencias. El complejo que se forma de color rojo púrpura o rosado es fácilmente extraíble con disolventes orgánicos (Análisis cuantitativo).
Determinación de Molibdeno (Análisis cuantitativo):
Espectrofotometría o colorimetría empleando el reactivo etil xantogenato potásico.
analisis agricola - Identificación de elementos esenciales. Macroelementos secundarios.
Tema 5. Identificación de elementos esenciales. Macroelementos secundarios.
Azufre.
Azufre, generalidades:
-Suelos; se encuentra dentro del ión sulfato (SO4-2) libre, forma oxidada en la que absorbe el azufre. El muy movible, como el nitrato. Debe ser reducido para ser asimilado por la planta.
-Aguas; se encuentra el ión sulfato (SO4-2) en grandes cantidades.
-Abonos; muchos fertilizantes contienen cantidades importantes. Sulfato amónico 24%, sulfato potásico 17% nitrosulfato amónico 12%.
-En foliar; el abono reducido es rápidamente incorporado a moléculas orgánicas.
Detección de ión sulfato en abonos y suelos (Análisis cualitativo): Reacciona con el ión bario (BaCl2) , y da lugar a la formación de un precipitado blanco cristalino. Baja sensibilidad de la reacción: 100 p.p.m. Baja sensibilidad pero que al encontrarse tan altas cantidades del ión sulfato no supone ningún problema.
Intervienen los iones PO4H2 -, CrO4 -2 y CO3 -2 ,por eso esa reacción no es especifica.
La concentración del reactivo deberá estar en exceso aunque no mucho para que no se de una coprecipitación. La reacción se dará en medio ácido, añadiendo unas gotas de HCl diluido. No se puede trabajar en medio neutro o alcalino pues el Ba+2 puede reaccionar con los hidroxilos (OH-) y dar hidroxilo de bario. Ademas las interferencias pueden formar una sal de bario que también precipitara y nos confundira.
Interferencias con el reactivo para la detección del Azufre;
El ión SO4-2 y Ba+2 no pueden ser oxidados, pero si nos molestan los reductores débiles, porque transforman los sulfatos SO4-2 en sulfitos SO3-2
La temperatura optima será 80-90ºC. El sulfato de bario no se vera afectado.
Determinación de So4-2 (Análisis cuantitativo):
-Gravimetria; como sulfato bárico (BaSO4)
-Turbidimetria; método óptico que consiste en medir la cantidad de luz absorbida en un medio +- turbio.
-Nefelometría; método óptico que consiste en medir la cantidad de luz reflejada o dispersada por un medio mas o menos turbio.
Calcio.
Calcio, generalidades:
-Suelos; se encuentra bajo 4 formas, caliza activa, caliza inactiva, calcio soluble y calcio cambiable.
-Aguas; el Ca2+ es el elemento catiónico más abundante e importante.
-Abonos; se encuentra como superfosfato de cal, nitrato amónico, etc.
-En foliar: el contenido Ca2+ de en análisis foliar es muy alto.
Detección de Calcio (Análisis cualitativo): Cuando las sales de calcio reaccionan con los oxalatos (C2O4(NH4)2), añadiendo hidróxido de amonio (NH4OH), se forma el oxalato cálcico que da un precipitado blanco cristalino.
Sensibilidad de la reacción de 100 p.p.m. Con baja sensibilidad pero al tener mucho calcio en las muestras sirve. No es especifica porque muchos iones metálicos reaccionan con los oxalatos.
Es conveniente un exceso de reactivo.
La acidez que sea neutra o ligeramente amoniacal añadiendo unas gotitas.
La temperatura conveniente es de unos 60ºC, precipita antes. Si la solución es diluida, es lenta si es concentrada es rápida.
Determinación de Calcio (Análisis cuantitativo):
-Gravimetría; como carbonato cálcico (CaCO3) o óxido de calcio (CaO).
-Volumetría de formación de complejos; mediante EDTA.
-Volumetría redox; mediante permanganimetría indirecta (MnO4-).
-Espectofotometría de absorción atómica.
-Fotometría de llama.
Magnesio.
Magnesio, Generalidades: acompaña al calcio pero siempre en cantidades más pequeñas.
-Suelos; se encuentra Mg+2 en la solución del suelo (como iones libres) , intercambiable (retenido por las cargas negativas) y no intercambiables (fijado en minerales y rocas).
-Aguas; se encuentra el ión Magnesio en grandes cantidades.
-Abonos; como sulfato de magnesio, óxidos de magnesio, dolomita, etc
-En foliar; incorporado en compuestos orgánicos, es fundamental en la clorofila ademas de ser activador enzimático.
Detección de Magnesio (Análisis cualitativo): Cuando el catión Mg+2 en medio alcalino (NaOH diluido) reacciona con el Amarillo tiazol o amarillo de titanio, da lugar a la formación de laca roja.
Reacción con media sensibilidad; 20-30 p.p.m. Reactivo no especifico que sirve para casi todos los iones entre ellos Mn+2, Ni+2, Co+2, Al+3, Fe +3. Pero que al estar en menor proporción no serán un problema. En estos casos se producirá un precipitado de color negruzco o pardo, pero no suelen molestar porque hay exceso de Mg+2.
La concentración del reactivo no debe haber un exceso.
La temperatura debe ser ambiental para evitar la coagulación de los coloides.
Determinación de Magnesio (Análisis cuantitativo):
-Volumetria de formacion de complejos; mediante EDTA.
-Espectrofotometría de absorción atómica.
-Fotometría de llama.
Azufre.
Azufre, generalidades:
-Suelos; se encuentra dentro del ión sulfato (SO4-2) libre, forma oxidada en la que absorbe el azufre. El muy movible, como el nitrato. Debe ser reducido para ser asimilado por la planta.
-Aguas; se encuentra el ión sulfato (SO4-2) en grandes cantidades.
-Abonos; muchos fertilizantes contienen cantidades importantes. Sulfato amónico 24%, sulfato potásico 17% nitrosulfato amónico 12%.
-En foliar; el abono reducido es rápidamente incorporado a moléculas orgánicas.
Detección de ión sulfato en abonos y suelos (Análisis cualitativo): Reacciona con el ión bario (BaCl2) , y da lugar a la formación de un precipitado blanco cristalino. Baja sensibilidad de la reacción: 100 p.p.m. Baja sensibilidad pero que al encontrarse tan altas cantidades del ión sulfato no supone ningún problema.
Intervienen los iones PO4H2 -, CrO4 -2 y CO3 -2 ,por eso esa reacción no es especifica.
La concentración del reactivo deberá estar en exceso aunque no mucho para que no se de una coprecipitación. La reacción se dará en medio ácido, añadiendo unas gotas de HCl diluido. No se puede trabajar en medio neutro o alcalino pues el Ba+2 puede reaccionar con los hidroxilos (OH-) y dar hidroxilo de bario. Ademas las interferencias pueden formar una sal de bario que también precipitara y nos confundira.
Interferencias con el reactivo para la detección del Azufre;
El ión SO4-2 y Ba+2 no pueden ser oxidados, pero si nos molestan los reductores débiles, porque transforman los sulfatos SO4-2 en sulfitos SO3-2
La temperatura optima será 80-90ºC. El sulfato de bario no se vera afectado.
Determinación de So4-2 (Análisis cuantitativo):
-Gravimetria; como sulfato bárico (BaSO4)
-Turbidimetria; método óptico que consiste en medir la cantidad de luz absorbida en un medio +- turbio.
-Nefelometría; método óptico que consiste en medir la cantidad de luz reflejada o dispersada por un medio mas o menos turbio.
Calcio.
Calcio, generalidades:
-Suelos; se encuentra bajo 4 formas, caliza activa, caliza inactiva, calcio soluble y calcio cambiable.
-Aguas; el Ca2+ es el elemento catiónico más abundante e importante.
-Abonos; se encuentra como superfosfato de cal, nitrato amónico, etc.
-En foliar: el contenido Ca2+ de en análisis foliar es muy alto.
Detección de Calcio (Análisis cualitativo): Cuando las sales de calcio reaccionan con los oxalatos (C2O4(NH4)2), añadiendo hidróxido de amonio (NH4OH), se forma el oxalato cálcico que da un precipitado blanco cristalino.
Sensibilidad de la reacción de 100 p.p.m. Con baja sensibilidad pero al tener mucho calcio en las muestras sirve. No es especifica porque muchos iones metálicos reaccionan con los oxalatos.
Es conveniente un exceso de reactivo.
La acidez que sea neutra o ligeramente amoniacal añadiendo unas gotitas.
La temperatura conveniente es de unos 60ºC, precipita antes. Si la solución es diluida, es lenta si es concentrada es rápida.
Determinación de Calcio (Análisis cuantitativo):
-Gravimetría; como carbonato cálcico (CaCO3) o óxido de calcio (CaO).
-Volumetría de formación de complejos; mediante EDTA.
-Volumetría redox; mediante permanganimetría indirecta (MnO4-).
-Espectofotometría de absorción atómica.
-Fotometría de llama.
Magnesio.
Magnesio, Generalidades: acompaña al calcio pero siempre en cantidades más pequeñas.
-Suelos; se encuentra Mg+2 en la solución del suelo (como iones libres) , intercambiable (retenido por las cargas negativas) y no intercambiables (fijado en minerales y rocas).
-Aguas; se encuentra el ión Magnesio en grandes cantidades.
-Abonos; como sulfato de magnesio, óxidos de magnesio, dolomita, etc
-En foliar; incorporado en compuestos orgánicos, es fundamental en la clorofila ademas de ser activador enzimático.
Detección de Magnesio (Análisis cualitativo): Cuando el catión Mg+2 en medio alcalino (NaOH diluido) reacciona con el Amarillo tiazol o amarillo de titanio, da lugar a la formación de laca roja.
Reacción con media sensibilidad; 20-30 p.p.m. Reactivo no especifico que sirve para casi todos los iones entre ellos Mn+2, Ni+2, Co+2, Al+3, Fe +3. Pero que al estar en menor proporción no serán un problema. En estos casos se producirá un precipitado de color negruzco o pardo, pero no suelen molestar porque hay exceso de Mg+2.
La concentración del reactivo no debe haber un exceso.
La temperatura debe ser ambiental para evitar la coagulación de los coloides.
Determinación de Magnesio (Análisis cuantitativo):
-Volumetria de formacion de complejos; mediante EDTA.
-Espectrofotometría de absorción atómica.
-Fotometría de llama.
Analisis agricola - Identificación de Macroelementos primarios. N,P,K.
TEMA 4. Identificación de elementos esenciales. Macroelementos primarios.
Nitrógeno:
Nitrógeno atmosférico (N2): Gas inerte que constituye el 78% ± de la atmósfera. Es la forma mas abundante pero no puede ser utilizada por las plantas.
Nitrógeno amoniacal NA (NH4+): Es el resultado de la primera transformación del nitrógeno orgánico. Es soluble en agua y queda retenido por el poder absorbente del suelo en forma de sales amoniacales, siendo utilizable por las plantas. Es una forma transitoria que se transforma en nitrógeno nítrico. Este proceso consta de 2 partes;
Nitritación; el amoniaco es oxidado a nitrito por las nitrosobacterias. NO2-
Nitratación; los nitritos son oxidados a nitratos por las nitrobacterias. NO3-
Nitrógeno nítrico NN (NO3-, NO2-): Es la forma principal de absorción de N por parte de las plantas. Es muy soluble en agua y no es retenido por el poder absorbente del suelo, sino que desciende a capas profundas arrastrada por el agua. Es durante ese transporte cuando las raíces pueden tomarlo.
Nitrógeno orgánico: No (aminas, amidas, nitroderivados): Es una forma no asimilable por la planta.
En abonos: SO4(NH4)2, NO3NH4, PO4H(NH4)2,NO3Na, NO3K, NO3Ca2.
En suelos: como sales amoniacales NH4+, NO3- y NO2-.
En aguas: solo se encuentra en NO3- en pequeñas cantidades. No debe contener NH4+ ni NO2- si hay es porque existe materia orgánica en descomposición.
Foliar: se encuentra en forma de N orgánico.
Detección de Nitrógeno amoniacal (NH4+):
-En abonos en cantidades altas o estimables. El ion amonio en medio alcalino (Hidróxidos fuertes, NaOH) se descompone en amoniaco NH3 siendo la reacción siguiente. Detección por su olor del amoniaco NH3, por exponer a los vapores un papel indicador que se vuelve de color azul, por desprender humos blancos al exponer una varilla impregnada con HCl (HCl + NH3→ ClNH4).
Esta reacción es favorecida por el calor igual que la liberación de amoniaco. Poco sensible, pero no se necesita un reactivo sensible porque el ion amonio se encuentra en grandes cantidades. Es un ensayo especifico.
-En AGUAS el analisis metodo Nessler.
-En suelos o abonos se determina mediante el método de formol o el metodo de destilación alcalina.
-En aguas se encuentra en pequeñas cantidades, mediante el reactivo NESSLER, que al reaccionar da un color naranja, pero si hay mucho el color será naranja-pardo. El reactivo no es especifico (REACCIONA CON XXXXXXX) pero se puede hacer agregando unas gotas NaOH 6N y calentándola, de esa manera reacciona con el amoniaco y reacciona. La reacción es muy sensible:0,5-1 p.p.m.
FALTAN DOS METODOSX
Detección de Nitrógeno nítrico NO3 en abonos, suelos y aguas (Análisis cualitativo).
Cuando los nitratos reaccionan con el reactivo DIFENILAMINA (incoloro) en un medio fuertemente ácido (H2SO4) se oxidan, formando un compuesto azul oscuro. Cuanto más rápida sea la reacción y más oscura, mas nitratos hay. La reacción tiene una alta sensibilidad: 10 p.p.m. No es una reacción especifica, pueden intervenir muchos agentes oxidantes, Cr2O7-2, PbO2, MnO2, aunque no tienen porque haber interferencias.
Determinación de Nitrógeno nítrico (Análisis cuantitativo).
En AGUAS -Reactivo: BRUCINA-ÁCIDO SULFANÍLICO (Determinación de NO3-).
-Reactivo: ZAMBELLI (Determinación de NO2-).
En SUELOS -Reactivo: ÁCIDO FENOL 2-4 DISULFÓNICO (Determinación de NO3-).
En ABONOS -Método DEVARDA
-Método ARND Determinación de NN
Determinación de Nitrógeno orgánico (Análisis cuantitativo).
Para la identificación primero deberemos saber si la muestra contienen o no Nitrógeno amoniacal.
-Con Nitrógeno amoniacal; se seca la muestra se le añade cal sodada (CaO + NaOH) y se calienta. La presencia de Nitrógeno organico se pone de manifiesto porque hay un desprendimiento de vapores de (NH3) amoniaco.
-Sin Nitrógeno amoniacal; se determina directamente mediante el método KJELDAHL.
Determinación de Nitrógeno orgánico (Análisis cuantitativo).
Siempre por el método de KJELDAHL
1º Se destruye u oxida la materia orgánica, 2º se efectúa una destilación alcalina, recogiendo el destilado sobre el ácido clorhídrico (HCl), 3º se valora el exceso de HCl que nos ha quedado libre.
Fósforo:
Fósforo: su único origen es la roca madre, la solubilidad de los fosfatos suele ser baja. Baja percolación.
Fósforo inorgánico, orgánico, absorbido, asimilable.
-En suelos; las formas más importantes que se encuentran son el ión fosfato monovalente (H2PO4-) y ión fosfato divalente (HPO4-2) que son las formas asimilables por la planta.
-En aguas; en aguas potables no se aprecia pero en las residuales si, al contener estas detergentes.
-En abonos; las sales fosforadas han de transformase para que puedan solubilizarse, y así ser asimiladas por las raíces. La riqueza debe indicar el fósforo asimilable expresado en % de P2O5.
-En foliar; se encuentra incorporado a compuestos orgánicos (generalmente ortofosfatos y en ocasiones pirofosfatos).
El Fósforo presenta 3 ionizaciones.
Coloración rojo fuerte, indicador Fenoftaleína.
Equilibrio: Cuando el pH este en torno al 7,2
H2PO4- ⇆ HPO42- + H
En suelos se encuentran las dos formas de Ión fosfato (mono y divalente), dependiendo del pH dominará uno y otro.
Al aproximarse el pH a 4,4 [HPO42-]<<<[H2PO4-]
Al aproximarse el pH a 8,5 [HPO42-]<<<[PO43-]
Detección de ión fosfato en abonos y suelos (Análisis cualitativo):
Los fosfatos en medio ácido y amoniacal reacciónan con el ión molibdato al emplear el reactivo molibdato amónico, dando lugar a formación de fofomolibdato amónico, produciéndose un precipitado de color amarillo cristalino. Reacción con baja sensibilidad:100 p.p.m. El ensayo no es específico, pero se puede considerar selectivo. Interfieren los arseniatos, silicatos y germanatos.
Concentración de los reactivos; añadiremos reactivos en exceso.
Acidez; siempre en medio acido pH ∼ 1-2. En concreto ácido nítrico diluido (HNO3).
Interferencias; arseniatos, precipitado amarillo. Silicatos y germanatos solo coloración amarilla. Se eliminan adicionando ácido tartárico al molibdato amónico de forma que acompleja al As, Si y Ge, pero deja libre al fosfato para que reaccione.
Temperatura; a bajas concentraciones lo calentaremos al baño maría, 40-50Cº.
Para aumentar la sensibilidad a 10 p.p.m añadiremos un reductor, obteniendo una coloración azul. Reductores tanto inorgánicos (estaño, cloruro de estaño) como orgánicos (Bencidina, hidroquinona).
El agua no suele llevar fosfatos.
Determinación de fosfatos (Análisis cuantitativo):
Los fosfatos se determinan mediante Espectrofotometría o Colorimetría, por el método Ácido vanadomolibdofosfórico.
Potasio.
Potasio, generalidades: Es el tercer elemento en importancia en la nutrición vegetal. Esta presente en el suelo en forma de catón hidratado. Por su radio iónico, encaja en los huecos de las arcillas ocupando los puestos del complejo, llegando incluso a inmovilizarse.
Se encuentra en;
-Suelos; se encuentra el K+ en la solución del suelo (soluble en agua) y el K+ intercambiable adsorbido.
-En aguas; se encuentra el K+ en pequeñas cantidades.
-En abonos; se encuentra como KCl (cloruro de potasa) y KSO4 (sulfato de potasa). La riqueza se expresa en % de K2O.
-En foliar; se encuentra en forma de compuesto orgánico.
Detección de K+ (Análisis cualitativo).
Se emplea el reactivo HEXANITRILO COBALTATO DE SODIO.
Si la solución se encuentra diluida de K+ la reacción es lenta, si es concentrada la reacción es rápida. Máx 5 min.
Reacción con baja sensibilidad no muy soluble: 70-100 p.p.m. El reactivo no es específico pero los que lo interfieren no son comunes en agricultura.
La concentración del reactivo; conviene un pequeño exceso de reactivo.
Acidez; conviene que la reacción se lleve a cabo en medio ligeramente ácido o neutro, para que no se destruya el reactivo. Con ácido acético a pH 4,8
Interferencias con el reactivo para la detección del Potasio;
-reacciones de formación de complejos. Interfieren con el CO+3 {CN-, SCN-, NH4H}
-reacciones redox. Interfieren con el K+, No le afectan ni agentes reductores ni oxidantes.
Interfieren con el CO+3 Agentes reductores CO+3 → CO+2 se destruye el reactivo.
Interfieren con el NO2- Agentes oxidantes NO2- → NO3-. agentes reductores NO2-→ NO
Para eliminar el ion amonio (NH4+) añadiremos sosa (NaOH) y calentaremos.
Determinación de K+ (Análisis cuantitativo).
En Abonos;
-gravimetria con el reactivo tetrafenil borato sódico. Consiste en obtener un precipitado con el Potasio y seguidamente pesar.
-volumetria con el reactivo tetrafenil borato sódico. Consiste en obtener un precipitado con el Potasio y seguidamente medir el volumen.
En Suelos, Aguas y Foliar;
Fotometría de llama, habría que diluir la muestra 6 veces, y por eso no se utiliza para abonos, por ser el otro método mas preciso.
Nitrógeno:
Nitrógeno atmosférico (N2): Gas inerte que constituye el 78% ± de la atmósfera. Es la forma mas abundante pero no puede ser utilizada por las plantas.
Nitrógeno amoniacal NA (NH4+): Es el resultado de la primera transformación del nitrógeno orgánico. Es soluble en agua y queda retenido por el poder absorbente del suelo en forma de sales amoniacales, siendo utilizable por las plantas. Es una forma transitoria que se transforma en nitrógeno nítrico. Este proceso consta de 2 partes;
Nitritación; el amoniaco es oxidado a nitrito por las nitrosobacterias. NO2-
Nitratación; los nitritos son oxidados a nitratos por las nitrobacterias. NO3-
Nitrógeno nítrico NN (NO3-, NO2-): Es la forma principal de absorción de N por parte de las plantas. Es muy soluble en agua y no es retenido por el poder absorbente del suelo, sino que desciende a capas profundas arrastrada por el agua. Es durante ese transporte cuando las raíces pueden tomarlo.
Nitrógeno orgánico: No (aminas, amidas, nitroderivados): Es una forma no asimilable por la planta.
En abonos: SO4(NH4)2, NO3NH4, PO4H(NH4)2,NO3Na, NO3K, NO3Ca2.
En suelos: como sales amoniacales NH4+, NO3- y NO2-.
En aguas: solo se encuentra en NO3- en pequeñas cantidades. No debe contener NH4+ ni NO2- si hay es porque existe materia orgánica en descomposición.
Foliar: se encuentra en forma de N orgánico.
Detección de Nitrógeno amoniacal (NH4+):
-En abonos en cantidades altas o estimables. El ion amonio en medio alcalino (Hidróxidos fuertes, NaOH) se descompone en amoniaco NH3 siendo la reacción siguiente. Detección por su olor del amoniaco NH3, por exponer a los vapores un papel indicador que se vuelve de color azul, por desprender humos blancos al exponer una varilla impregnada con HCl (HCl + NH3→ ClNH4).
Esta reacción es favorecida por el calor igual que la liberación de amoniaco. Poco sensible, pero no se necesita un reactivo sensible porque el ion amonio se encuentra en grandes cantidades. Es un ensayo especifico.
-En AGUAS el analisis metodo Nessler.
-En suelos o abonos se determina mediante el método de formol o el metodo de destilación alcalina.
-En aguas se encuentra en pequeñas cantidades, mediante el reactivo NESSLER, que al reaccionar da un color naranja, pero si hay mucho el color será naranja-pardo. El reactivo no es especifico (REACCIONA CON XXXXXXX) pero se puede hacer agregando unas gotas NaOH 6N y calentándola, de esa manera reacciona con el amoniaco y reacciona. La reacción es muy sensible:0,5-1 p.p.m.
FALTAN DOS METODOSX
Detección de Nitrógeno nítrico NO3 en abonos, suelos y aguas (Análisis cualitativo).
Cuando los nitratos reaccionan con el reactivo DIFENILAMINA (incoloro) en un medio fuertemente ácido (H2SO4) se oxidan, formando un compuesto azul oscuro. Cuanto más rápida sea la reacción y más oscura, mas nitratos hay. La reacción tiene una alta sensibilidad: 10 p.p.m. No es una reacción especifica, pueden intervenir muchos agentes oxidantes, Cr2O7-2, PbO2, MnO2, aunque no tienen porque haber interferencias.
Determinación de Nitrógeno nítrico (Análisis cuantitativo).
En AGUAS -Reactivo: BRUCINA-ÁCIDO SULFANÍLICO (Determinación de NO3-).
-Reactivo: ZAMBELLI (Determinación de NO2-).
En SUELOS -Reactivo: ÁCIDO FENOL 2-4 DISULFÓNICO (Determinación de NO3-).
En ABONOS -Método DEVARDA
-Método ARND Determinación de NN
Determinación de Nitrógeno orgánico (Análisis cuantitativo).
Para la identificación primero deberemos saber si la muestra contienen o no Nitrógeno amoniacal.
-Con Nitrógeno amoniacal; se seca la muestra se le añade cal sodada (CaO + NaOH) y se calienta. La presencia de Nitrógeno organico se pone de manifiesto porque hay un desprendimiento de vapores de (NH3) amoniaco.
-Sin Nitrógeno amoniacal; se determina directamente mediante el método KJELDAHL.
Determinación de Nitrógeno orgánico (Análisis cuantitativo).
Siempre por el método de KJELDAHL
1º Se destruye u oxida la materia orgánica, 2º se efectúa una destilación alcalina, recogiendo el destilado sobre el ácido clorhídrico (HCl), 3º se valora el exceso de HCl que nos ha quedado libre.
Fósforo:
Fósforo: su único origen es la roca madre, la solubilidad de los fosfatos suele ser baja. Baja percolación.
Fósforo inorgánico, orgánico, absorbido, asimilable.
-En suelos; las formas más importantes que se encuentran son el ión fosfato monovalente (H2PO4-) y ión fosfato divalente (HPO4-2) que son las formas asimilables por la planta.
-En aguas; en aguas potables no se aprecia pero en las residuales si, al contener estas detergentes.
-En abonos; las sales fosforadas han de transformase para que puedan solubilizarse, y así ser asimiladas por las raíces. La riqueza debe indicar el fósforo asimilable expresado en % de P2O5.
-En foliar; se encuentra incorporado a compuestos orgánicos (generalmente ortofosfatos y en ocasiones pirofosfatos).
El Fósforo presenta 3 ionizaciones.
Coloración rojo fuerte, indicador Fenoftaleína.
Equilibrio: Cuando el pH este en torno al 7,2
H2PO4- ⇆ HPO42- + H
En suelos se encuentran las dos formas de Ión fosfato (mono y divalente), dependiendo del pH dominará uno y otro.
Al aproximarse el pH a 4,4 [HPO42-]<<<[H2PO4-]
Al aproximarse el pH a 8,5 [HPO42-]<<<[PO43-]
Detección de ión fosfato en abonos y suelos (Análisis cualitativo):
Los fosfatos en medio ácido y amoniacal reacciónan con el ión molibdato al emplear el reactivo molibdato amónico, dando lugar a formación de fofomolibdato amónico, produciéndose un precipitado de color amarillo cristalino. Reacción con baja sensibilidad:100 p.p.m. El ensayo no es específico, pero se puede considerar selectivo. Interfieren los arseniatos, silicatos y germanatos.
Concentración de los reactivos; añadiremos reactivos en exceso.
Acidez; siempre en medio acido pH ∼ 1-2. En concreto ácido nítrico diluido (HNO3).
Interferencias; arseniatos, precipitado amarillo. Silicatos y germanatos solo coloración amarilla. Se eliminan adicionando ácido tartárico al molibdato amónico de forma que acompleja al As, Si y Ge, pero deja libre al fosfato para que reaccione.
Temperatura; a bajas concentraciones lo calentaremos al baño maría, 40-50Cº.
Para aumentar la sensibilidad a 10 p.p.m añadiremos un reductor, obteniendo una coloración azul. Reductores tanto inorgánicos (estaño, cloruro de estaño) como orgánicos (Bencidina, hidroquinona).
El agua no suele llevar fosfatos.
Determinación de fosfatos (Análisis cuantitativo):
Los fosfatos se determinan mediante Espectrofotometría o Colorimetría, por el método Ácido vanadomolibdofosfórico.
Potasio.
Potasio, generalidades: Es el tercer elemento en importancia en la nutrición vegetal. Esta presente en el suelo en forma de catón hidratado. Por su radio iónico, encaja en los huecos de las arcillas ocupando los puestos del complejo, llegando incluso a inmovilizarse.
Se encuentra en;
-Suelos; se encuentra el K+ en la solución del suelo (soluble en agua) y el K+ intercambiable adsorbido.
-En aguas; se encuentra el K+ en pequeñas cantidades.
-En abonos; se encuentra como KCl (cloruro de potasa) y KSO4 (sulfato de potasa). La riqueza se expresa en % de K2O.
-En foliar; se encuentra en forma de compuesto orgánico.
Detección de K+ (Análisis cualitativo).
Se emplea el reactivo HEXANITRILO COBALTATO DE SODIO.
Si la solución se encuentra diluida de K+ la reacción es lenta, si es concentrada la reacción es rápida. Máx 5 min.
Reacción con baja sensibilidad no muy soluble: 70-100 p.p.m. El reactivo no es específico pero los que lo interfieren no son comunes en agricultura.
La concentración del reactivo; conviene un pequeño exceso de reactivo.
Acidez; conviene que la reacción se lleve a cabo en medio ligeramente ácido o neutro, para que no se destruya el reactivo. Con ácido acético a pH 4,8
Interferencias con el reactivo para la detección del Potasio;
-reacciones de formación de complejos. Interfieren con el CO+3 {CN-, SCN-, NH4H}
-reacciones redox. Interfieren con el K+, No le afectan ni agentes reductores ni oxidantes.
Interfieren con el CO+3 Agentes reductores CO+3 → CO+2 se destruye el reactivo.
Interfieren con el NO2- Agentes oxidantes NO2- → NO3-. agentes reductores NO2-→ NO
Para eliminar el ion amonio (NH4+) añadiremos sosa (NaOH) y calentaremos.
Determinación de K+ (Análisis cuantitativo).
En Abonos;
-gravimetria con el reactivo tetrafenil borato sódico. Consiste en obtener un precipitado con el Potasio y seguidamente pesar.
-volumetria con el reactivo tetrafenil borato sódico. Consiste en obtener un precipitado con el Potasio y seguidamente medir el volumen.
En Suelos, Aguas y Foliar;
Fotometría de llama, habría que diluir la muestra 6 veces, y por eso no se utiliza para abonos, por ser el otro método mas preciso.
Analisis agricola - Generalidades del Análisis Agrícola cualitativo.
Tema 3. Generalidades del Análisis Agrícola cualitativo.
Reactivo químico: Sustancia sólida o en disolución que es capaz de reaccionar químicamente, capaz de provocar un cambio físico del sistema.
Sensibilidad: Un reactivo es sensible cuando es capaz de detectar pequeñas cantidades de sustancia problema
Limite de sensibilidad: Es la mínima cantidad de sustancia detectada en un ensayo por un reactivo.
Concentración limite: Es la mínima cantidad de concentración que puede ser detectada en una disolución.
Selectividad de un reactivo: Cuando es capaz de detectar un pequeño grupo de sustancias.
Especificidad de un reactivo: Cuando es capaz de detectar una sustancia en las condiciones en las que se trabaja.
Tipos de reactivos: Que forman compuestos complejos coloreados, de precipitación, de ox-red, de absorción, de fluorescentes, catalíticos.
Reactivo químico: Sustancia sólida o en disolución que es capaz de reaccionar químicamente, capaz de provocar un cambio físico del sistema.
Sensibilidad: Un reactivo es sensible cuando es capaz de detectar pequeñas cantidades de sustancia problema
Limite de sensibilidad: Es la mínima cantidad de sustancia detectada en un ensayo por un reactivo.
Concentración limite: Es la mínima cantidad de concentración que puede ser detectada en una disolución.
Selectividad de un reactivo: Cuando es capaz de detectar un pequeño grupo de sustancias.
Especificidad de un reactivo: Cuando es capaz de detectar una sustancia en las condiciones en las que se trabaja.
Tipos de reactivos: Que forman compuestos complejos coloreados, de precipitación, de ox-red, de absorción, de fluorescentes, catalíticos.
Analisis agricola - Generalidades del analisis agricola cualitativo.
Tema 3. Generalidades del Análisis Agrícola cualitativo.
Reactivo químico: Sustancia sólida o en disolución que es capaz de reaccionar químicamente, capaz de provocar un cambio físico del sistema.
Sensibilidad: Un reactivo es sensible cuando es capaz de detectar pequeñas cantidades de sustancia problema
Limite de sensibilidad: Es la mínima cantidad de sustancia detectada en un ensayo por un reactivo.
Concentración limite: Es la mínima cantidad de concentración que puede ser detectada en una disolución.
Selectividad de un reactivo: Cuando es capaz de detectar un pequeño grupo de sustancias.
Especificidad de un reactivo: Cuando es capaz de detectar una sustancia en las condiciones en las que se trabaja.
Tipos de reactivos: Que forman compuestos complejos coloreados, de precipitación, de ox-red, de absorción, de fluorescentes, catalíticos.
Reactivo químico: Sustancia sólida o en disolución que es capaz de reaccionar químicamente, capaz de provocar un cambio físico del sistema.
Sensibilidad: Un reactivo es sensible cuando es capaz de detectar pequeñas cantidades de sustancia problema
Limite de sensibilidad: Es la mínima cantidad de sustancia detectada en un ensayo por un reactivo.
Concentración limite: Es la mínima cantidad de concentración que puede ser detectada en una disolución.
Selectividad de un reactivo: Cuando es capaz de detectar un pequeño grupo de sustancias.
Especificidad de un reactivo: Cuando es capaz de detectar una sustancia en las condiciones en las que se trabaja.
Tipos de reactivos: Que forman compuestos complejos coloreados, de precipitación, de ox-red, de absorción, de fluorescentes, catalíticos.
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