analisis agricola - Identificación de elementos esenciales. Macroelementos secundarios.

Tema 5. Identificación de elementos esenciales. Macroelementos secundarios.

Azufre.
Azufre, generalidades:
-Suelos; se encuentra dentro del ión sulfato (SO4-2) libre, forma oxidada en la que absorbe el azufre. El muy movible, como el nitrato. Debe ser reducido para ser asimilado por la planta.
-Aguas; se encuentra el ión sulfato (SO4-2) en grandes cantidades.
-Abonos; muchos fertilizantes contienen cantidades importantes. Sulfato amónico 24%, sulfato potásico 17% nitrosulfato amónico 12%.
-En foliar; el abono reducido es rápidamente incorporado a moléculas orgánicas.

Detección de ión sulfato en abonos y suelos (Análisis cualitativo): Reacciona con el ión bario (BaCl2) , y da lugar a la formación de un precipitado blanco cristalino. Baja sensibilidad de la reacción: 100 p.p.m. Baja sensibilidad pero que al encontrarse tan altas cantidades del ión sulfato no supone ningún problema.
Intervienen los iones PO4H2 -, CrO4 -2 y CO3 -2 ,por eso esa reacción no es especifica.
La concentración del reactivo deberá estar en exceso aunque no mucho para que no se de una coprecipitación. La reacción se dará en medio ácido, añadiendo unas gotas de HCl diluido. No se puede trabajar en medio neutro o alcalino pues el Ba+2 puede reaccionar con los hidroxilos (OH-) y dar hidroxilo de bario. Ademas las interferencias pueden formar una sal de bario que también precipitara y nos confundira.
Interferencias con el reactivo para la detección del Azufre;


El ión SO4-2 y Ba+2 no pueden ser oxidados, pero si nos molestan los reductores débiles, porque transforman los sulfatos SO4-2 en sulfitos SO3-2
La temperatura optima será 80-90ºC. El sulfato de bario no se vera afectado.

Determinación de So4-2 (Análisis cuantitativo):
-Gravimetria; como sulfato bárico (BaSO4)
-Turbidimetria; método óptico que consiste en medir la cantidad de luz absorbida en un medio +- turbio.
-Nefelometría; método óptico que consiste en medir la cantidad de luz reflejada o dispersada por un medio mas o menos turbio.

Calcio.
Calcio, generalidades:
-Suelos; se encuentra bajo 4 formas, caliza activa, caliza inactiva, calcio soluble y calcio cambiable.
-Aguas; el Ca2+ es el elemento catiónico más abundante e importante.
-Abonos; se encuentra como superfosfato de cal, nitrato amónico, etc.
-En foliar: el contenido Ca2+ de en análisis foliar es muy alto.

Detección de Calcio (Análisis cualitativo): Cuando las sales de calcio reaccionan con los oxalatos (C2O4(NH4)2), añadiendo hidróxido de amonio (NH4OH), se forma el oxalato cálcico que da un precipitado blanco cristalino.
Sensibilidad de la reacción de 100 p.p.m. Con baja sensibilidad pero al tener mucho calcio en las muestras sirve. No es especifica porque muchos iones metálicos reaccionan con los oxalatos.

Es conveniente un exceso de reactivo.
La acidez que sea neutra o ligeramente amoniacal añadiendo unas gotitas.
La temperatura conveniente es de unos 60ºC, precipita antes. Si la solución es diluida, es lenta si es concentrada es rápida.

Determinación de Calcio (Análisis cuantitativo):
-Gravimetría; como carbonato cálcico (CaCO3) o óxido de calcio (CaO).
-Volumetría de formación de complejos; mediante EDTA.
-Volumetría redox; mediante permanganimetría indirecta (MnO4-).
-Espectofotometría de absorción atómica.
-Fotometría de llama.

Magnesio.

Magnesio, Generalidades: acompaña al calcio pero siempre en cantidades más pequeñas.
-Suelos; se encuentra Mg+2 en la solución del suelo (como iones libres) , intercambiable (retenido por las cargas negativas) y no intercambiables (fijado en minerales y rocas).
-Aguas; se encuentra el ión Magnesio en grandes cantidades.
-Abonos; como sulfato de magnesio, óxidos de magnesio, dolomita, etc
-En foliar; incorporado en compuestos orgánicos, es fundamental en la clorofila ademas de ser activador enzimático.




Detección de Magnesio (Análisis cualitativo): Cuando el catión Mg+2 en medio alcalino (NaOH diluido) reacciona con el Amarillo tiazol o amarillo de titanio, da lugar a la formación de laca roja.

Reacción con media sensibilidad; 20-30 p.p.m. Reactivo no especifico que sirve para casi todos los iones entre ellos Mn+2, Ni+2, Co+2, Al+3, Fe +3. Pero que al estar en menor proporción no serán un problema. En estos casos se producirá un precipitado de color negruzco o pardo, pero no suelen molestar porque hay exceso de Mg+2.
La concentración del reactivo no debe haber un exceso.
La temperatura debe ser ambiental para evitar la coagulación de los coloides.

Determinación de Magnesio (Análisis cuantitativo):
-Volumetria de formacion de complejos; mediante EDTA.
-Espectrofotometría de absorción atómica.
-Fotometría de llama.