Quimica inorganica - Practica 4

PRÁCTICA 4
10/11/06

El espectro de absorción es la representación gráfica que relaciona la absorbancia con la longitud de onda (cada molécula tendrá la suya particular ya que depende de la diferencia de orbitales).

Los elementos básicos de un espectrofotómetro de absorción molecular vendrían a ser los siguientes:


En la práctica de hoy, vamos a obtener e interpretar espectros de absorción molecular de la región del visible del azul de bromotimol en tres medios de pH diferentes:
• Con un ácido fuerte (HCl)
• Neutro (tampón fosfato sódico)
• Con una base fuerte (NaOH)


Procedemos a la experiencia:

Al ser característica de cada sustancia la forma del espectro (puede cambiar el tamaño, pero la forma no variaría nunca), no hace falta que las concentraciones sean exactas, necesitaremos el material referido a disoluciones aproximadas: vaso de precipitados y pipeta aforada.

Introduciremos 1mL (unas 20 gotas) de azul de bromotimol en cada uno de los vasos de precipitados. Enrasaremos uno con HCl 0.5M, otro con tampón fosfato a pH 6.8 y el último con NaOH 0.5M.

Conectaremos el espectrofotómetro y mediante las indicaciones de la pantalla seleccionaremos los siguientes parámetros:
- Modo de medida: Absorbancia
- Rango de barrido: entre 750 y 350 nm
- Rango de registro: 0 – 0.7 unidades de absorbancia
- Velocidad de barrido: rápida
- Número de espectros: 1
- Modo de registro: secuencial

Calibraremos el espectrofotómetro ajustando el 0 y el 100% (con ayuda del disolvente que vamos a emplear: disolución blanco)

Colocamos la disolución en cubetas de plástico (la cogeremos por los laterales que tienen rallado ya que se adhieren mejor a la mano y así no dejaremos huellas o restos grasos que puedan interferir en la espectrometría). Al ser disoluciones coloreadas, utilizaremos el campo del espectro visible (con el rango ya seleccionado anteriormente)


Procedimiento Experimental
1. Introduciremos en cada uno de los matraces aforados 1 mL de la disolución de azul de bromotimol. En el primero enrasamos con HCI 0.5 M hasta 25 mL, en el segundo con el tampon fosfato de pH 6.8 y en el ultimo con NaOH 0.5 M.
2. Vamos al equipo para ver los espectros pero antes calibramos los siguientes parámetros:
- Modo de medida: Absorbancia
- Rango de barrido (abcisas): entre 750 y 350 nm
- Rango de registro (ordenadas) : 0-0.7 unidades de absorbancia
- Velocidad del barrido: rápida
- Numero de espectros: 1
- Modo de registro secuencial
3. Calibramos el equipo con la disolución “blanco” mas adecuada en cada caso. Enjuagamos la cubeta con la disolución que vamos a emplear varias veces, la limpiamos posteriormente y la introducimos en el porta cubetas, esto nos representa la absorbancia frente a la longitud de onda.



Cuestiones:

1) Construir una tabla indicando para cada espectro la longitud de onda del máximo de absorción, la absorbancia máxima obtenida y el color que presenta la disolución


Medio λ ABS Color
Ácido (HCl)0´5m 434 nm 0,314 Amarillo
Básico (NaOH) 0´5m 617 nm 0,675 Azul
393 nm 0,132 Azul
Neutro (tampón)
fosfato sodico 0´5m y ph 6´8 617 nm 0,359 Verde
417 nm 0,248 Verde


2) Dibujar los tres espectros y discutir su forma

En medio ácido, la sustancia permanece amarilla y se observa que tiene mayor sensibilidad. Con un solo pico de absorbancia.


En medio básico, azul, vemos como hay dos intervalos de absorbancia y que además es mucho mas alto que el de HCl.

En disolución tampón, observamos que es como si se solaparan ambas gráficas

3) ¿Por qué es necesario el ajuste del espectrofotómetro con la disolución blanco? ¿Qué es con la disolución blanco? Indicar que las disoluciones se han empleado como blanco para la obtención de cada uno de los espectros

Es necesario para que el valor de la absorbancia se vuelva a cero. La disolución “blanco”es la sustancia inicial que se mezcla con el azul de bromotimól que, en este caso son, HCL,NaOH y la sustancia patrón de pH 6.8
(Especificar cada caso)

4) Si preparamos una disolución de azul de bromotimol en medio ácido, el doble de la concentrada que la empleada para obtener el espectro, ¿a qué longitud de onda se produciría el máximo de absorción? ¿Cuál sería la absorbancia del máximo? Justificar las respuesta

La longitud de onda será la misma porque la concentración no le afecta
Si la concentración la aumentamos el doble la absorbancia tambien aumenta el doble porque son directamente proporcionales

A = ε bc
2A = ε b 2c


5) Tras la absorción de radiación electromagnética, la relajación electrónica puede producirse con emisión de radiación electromagnética, ¿cómo se denominan los compuestos que dan lugar a este fenómeno?

Compuestos fluorescentes.


6) ¿Cómo procederías si quisieras determinar la concentración exacta de una disolución de azul de bromotimol en medio HCl 0,5M?