Qumica inorganica - Practica 3

Practica 3

DETERMINACIÓN DE K, EN BEBIDAS REFRESCANTES POR FOTOMETRÍA DE LLAMA

- Objetivo


El objetivo de la práctica es determinar la cantidad de K, en dos refrescos, mediante la técnica de emisión atómica, fotometría de llama.


- Introducción

La técnica de la fotometría de llama, consiste en, cuando disponemos de una disolución de una sal metálica, MX, (en nuestro caso K), es nebulizada en el interior de la llama, esas pequeñas gotas, producto de la nebulización, se evaporan rápidamente, pasando la sal a fase gaseosa y se disocia en átomos libres.
Parte de los átomos metálicos sufren una excitación térmica y a continuación regresa a su estado fundamental emitiendo energía en forma de radiación electromagnética de una frecuencia característica, que depende de la diferencia energética entre el nivel excitado y fundamental del átomo en cuestión.
La cantidad de radiación emitida depende de la concentración de metal en la disolución.


- Materiales y reactivos

o 5 matraces aforados de 50 mL, los matraces están numerados, con el 1,2,4,6 y 8. En cada de ellos, ponemos una disolución de agua y k, con diferentes concentraciones.
o 1 pipeta graduada de 5 mL, lo utilizamos para medir los mililitros necesarios de k, para cada una de las disoluciones.

• Matraz 1 = 0,5 ml de K(del ión potasio 100 mg/l -1 )


• Matraz 2 = 1 ml de K(del ión potasio 100 mg/l -1 )


• Matraz 4 = 2 ml de K(del ión potasio 100 mg/l -1 )


• Matraz 6 = 3 ml de K(del ión potasio 100 mg/l -1 )


• Matraz 8 = 4 ml de K(del ión potasio 100 mg/l -1 )


o 1 vaso de precipitados de 80 mL, lo gastamos para poner la disolución previa de K, en un valor de 100 mg/l -1 de ahí es desde donde medimos la cantidad con la pipeta graduada.


o Patrón de ión potasio de un 100 mg/l -1


o Fotómetro de llama provisto de una llama aire-butano



- Procedimiento experimental


1. Preparamos una disolución de agua con K, con 5 concentraciones diferentes, para construir una tabla de valores, en función de la intensidad y el potasio. Para ello disponemos de una disolución de K, al 100 mg/l -1 , preparamos el calibrado de las concentraciones a 1,2,4,6 y 8 ppm de K.


Co x Vo = Cf x Vf

1- 100 x V = 1 x 50 = V=50/100= 0,5
2- 100 x V = 2 x 50 = V=100/100= 1
4- 100 x V = 4 x 50 = V=200/100= 2
6- 100 x V = 6 x 50 = V=300/100= 3
8- 100 x V = 8 x 50 = V=400/100= 4


2. A continuación debemos quitarles el gas a ambas muestras, coca-cola y cola hacendado. Para ello, metemos las muestras en un baño de ultrasonido, durante unos minutos hasta q se aprecie la ambas muestras han perdido todo el gas, así evitaremos desviaciones en el fotómetro de llama.



3. Encender y calibrar el fotómetro de llama y medir la intensidad de emisión de potasio de cada uno de los patrones y de ambas muestras.












CUESTIONES



1- Construir una tabla en la que se muestren los volúmenes de patrón empleados para preparar el calibrado, las concentraciones obtenidas y las intensidades de emisión medidas. Representar gráficamente la intensidad frente la concentración de potasio, y ajustar por mínimos los datos para obtener la ecuación de la recta del calibrado.


VOLUMENES INTENSIDAD
V 1 = 0,5 16
V 2 = 1 22
V 3 = 2 43
V 4 = 3 65
V 5 = 4 83


2- Calcular la concentración de K en la muestra problema por interpolación en la recta de calibrado. Expresar el resultado en mg/l (ppm) y en mol/l (M) de K.



3- Si la señal proporcionada por la muestra fuera mayor que las obtenidas con los patrones ¿Qué deberíamos hacer?
Tendríamos dos opciones o hacer la disolución con una concentración de K mas reducida o reducir el resultado buscando un mínimo común múltiplo.


4- Indicar el material empleado para reparar el calibrado de potasio. Justificar la respuesta.
Ya que se trata de una disolución exacta, tenemos que dar los valores exactos, así gastaremos la pipeta graduada para coger la cantidad necesaria de K, de forma más precisa, los matraces aforados, donde realizamos la disolución, y la balanza analítica para el pesado exacto de las sustancias.


5- Calcular la masa de KCl que habría que pesar para preparar 100 mL de la disolución de 100 mg/ l -1 de potasio. ¿Qué tipo de balanza utilizarías? ¿Dónde prepararías la disolución?



6- ¿Qué elementos metálicos son determinados generalmente por fotometría de llama?
Debemos disponer de una solución con una sal metálica